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    技術文章

    【新案例】規模化連續流光化學的開發和實施點擊次數:29 發布時間:2021-02-20

    一、背景介紹

    LED光源的持續發展,促進了光化學在有機合成中的應用,但想實現>100 kg規模的光化學合成仍然存在一定困難,主要是因為傳統釜內光的穿透性較差。連續流能夠通過平推流或連續攪拌使得反應液能夠更加接近高強度的光源,有效克服了傳統反應釜的缺陷。

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    近期,凱萊英的研究人員使用順丁烯二酸酐(1)和乙烯進行[2 + 2]光化學環加成反應(圖1),并對該工藝進行了優化放大,獲得了很好的量產化結果。

     

    二、 實驗部分

    首先研究人員對反應條件進行了優化,使用365 nm波長LED燈作為光源使用苯甲酮作為光敏劑,對反應溶劑進行了篩選(圖2),由圖中可以看出,結合轉化率和選擇性,丙酮是該反應的溶劑。

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    然后對光敏劑用量進行了篩選(表1),為了平衡反應轉化率和后處理重結晶效率,最終選擇10 %摩爾當量的光敏劑用量。

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    接著,研究人員對反應所用的管線內徑、混合方式、LED光源功率等設備參數進行了研究(表2).

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    最后為了達到500 g/天產能的要求,研究人員自主搭建了一套光化學反應裝置(圖3)。結合之前的實驗數據設定了驗證性運行的具體實驗條件(表3)。該系統連續運行了51 h,間隔4 h取樣進行轉化率和收率的檢測以驗證工藝的穩定性,分離收率達到91 %,產能達到646 g/天(圖4)。

     

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    三、擴展實驗    

    為了達到5 kg/天的目標產能,研究人員對現有裝置進行了改造,并在設計過程中進行過程安全分析的考慮,通過引入PLC系統、加裝氣體報警傳感器、加入壓力傳感器等措施對反應裝置進行改進,以確保生產過程中的安全措施(圖5)。

     

    1. 生產裝置由三個獨立模塊組成 20.76 L持液體積,10 mm外徑),光源由63 kw 365 nm 波長LED面板組成(圖6)。

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    2.  研究人員使用上述裝置進行工程運行以驗證工藝,并對反應停留時間的邊界條件進行了探索(圖7),由圖中可以看出,當反應停留時間小于2h時,原料剩余會大于5%,因此反應停留時間需控制在2h以上。

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    四、實驗總結

    作者通過對反應條件的篩選、實驗參數調整及生產前詳盡的過程安全評估,完成了順丁烯二酸酐和乙烯的[2 + 2]光化學連續流環加成反應的放大生產,并實現了大于5 kg/天的生產目標。為后繼開發者提供了思路和參考

     

    連續流動化學為大家拓寬了光化學合成反應的領域,幫助大家跳出釜式反應的限制。光化學反應的工業化,進步空間還很大,相信更多的研究案例會出來。

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